今天我來為大家介紹下熱變形維卡軟化點溫度測定儀溫度校準(zhǔn)方法：熱變形、維卡軟化點是指被測對象在一定量負(fù)荷下，置于升溫速率一定的可控溫場中，形變達(dá)到規(guī)定量時所對應(yīng)的環(huán)境溫度。熱變形、維卡軟化點是表達(dá)被測物受熱及其對應(yīng)的變形量的參數(shù)，是評定聚合物或高分子材料耐熱性能的重要指標(biāo)。ISO 75 －1 －2013《塑料－負(fù)荷變形溫度的測定》、ISO 306 －2013《塑料－熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定》、GB/T1633 －2000《熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定》及 GB/T1634 －2004《塑料－ 負(fù)荷變形溫度的測定》都對熱變形、維卡軟化點溫度測定做出了明確規(guī)定。目前，維卡軟化點測定儀(以下簡稱“測定儀")已廣泛用于測量塑料成型后熱變形溫度和維卡軟化點溫度。測定儀由恒溫油槽、試樣支架及溫度測量裝置、攪拌裝置、負(fù)載裝置(砝碼)、形變測量裝置(千分尺)、溫度控制系統(tǒng)以及測試軟件等軟硬件組成，能夠?qū)崟r溫度曲線及形變量曲線繪制，結(jié)構(gòu)簡化，其主要測量參數(shù)包括:熱變形及維卡軟化點溫度、升溫速率(溫度、時間)、負(fù)載砝碼質(zhì)量(質(zhì)量)及形變量(長度)。

1 國內(nèi)現(xiàn)有校準(zhǔn)方法

測定儀溫度儀器校準(zhǔn)項目主要包括溫度指示誤差和升溫速率指示誤差兩個部分。通過準(zhǔn)確計量溫度指示誤差并配合時間，可計算出升溫速率。國內(nèi)制定儀器校準(zhǔn)技術(shù)文件 JJF(浙)1051 －2010《熱變形、維卡軟化點溫度測定儀計量校準(zhǔn)規(guī)范》，適用于室溫～ 300℃的現(xiàn)場儀器校準(zhǔn)，其中包括溫度、長度及力學(xué)指標(biāo);通過對測量不確定度的評定，提出將每個支架通道的鉑電阻傳感器從支架上拆下，在恒溫浴中，對選定溫度點進(jìn)行溫度校準(zhǔn)的方法，得到較小的測量不確定度。

2 溫度指示誤差校準(zhǔn)方法分析

溫度指示誤差是指在給定的升溫速率下，測定儀顯示的即時溫度數(shù)值與儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器測得溫度的數(shù)值之差。在現(xiàn)有的研究中，均采用數(shù)字溫度計(或鉑電阻溫度傳感器)作為溫度測量標(biāo)準(zhǔn)

在開始前，將測溫標(biāo)準(zhǔn)器的傳感器插入測試孔，浸沒于油槽中，與測定儀溫度傳感器并排放置，下端對齊，使測量同一位置的溫度，固定于樣品支架。如有多個樣品支架，則需要在每個支架上固定一個測溫標(biāo)準(zhǔn)器。開啟測定儀并設(shè)置好升溫速率后即可開始溫度指示誤差的儀器校準(zhǔn)。現(xiàn)有儀器校準(zhǔn)方法描述:啟動溫度測定儀，觀察溫度測定儀的溫度指示值和標(biāo)準(zhǔn)器的溫度讀數(shù)值，從 40℃開始每隔 10℃分別記錄溫度測定儀與標(biāo)準(zhǔn)器的溫度讀數(shù)值，直至溫度測定儀達(dá)到設(shè)定的上限溫度。誤差按照公式(1):

Δt = t i － (t s + t 0)   (1)

式中:Δt—溫度測定儀溫度指示誤差，℃;

t i —溫度測定儀溫度指示值，℃;

t s —標(biāo)準(zhǔn)器測得值，℃;

t 0 —標(biāo)準(zhǔn)器修正值，℃。

因為不同的塑料材料具有不同的熱變形和維卡軟化點溫度，故校準(zhǔn)測定儀顯示溫度是否準(zhǔn)確，關(guān)鍵是校準(zhǔn)測定儀在使用溫度點的準(zhǔn)確性，為此本文認(rèn)為校準(zhǔn)應(yīng)在該儀器平常測定使用的溫度點附近進(jìn)行。故按現(xiàn)有方法進(jìn)行測量在實際操作中存在 2 個問題:(1)從 40℃每間隔 10℃溫度點進(jìn)行測量，無法準(zhǔn)確校準(zhǔn)溫度測定儀日常測量時使用的溫度點是否準(zhǔn)確并給出相應(yīng)的溫度修正值;(2)該方法也未明確溫度校準(zhǔn)點是以測定儀指示溫度到達(dá)進(jìn)行測量還是以標(biāo)準(zhǔn)器測得溫度到達(dá)進(jìn)行測量。

在東莞市世通儀器檢測服務(wù)中心的校準(zhǔn)研究中，采用鉑電阻溫度傳感器加數(shù)據(jù)采集器作為測溫標(biāo)準(zhǔn)器，進(jìn)行溫度指示誤差的校準(zhǔn)，數(shù)據(jù)采集器的掃描間隔設(shè)置為 1s，對 7 個通道的溫度進(jìn)行測量。在該研究中已明確指出溫度校準(zhǔn)點以測定儀指示溫度到達(dá)為準(zhǔn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)器的測得溫度值，溫度指示誤差按照公式(2)計算:

Δt = t 1 － t 2    (2)

式中:Δt—溫度測定儀溫度指示誤差，℃;

t 1 —溫度測定儀溫度指示值，℃;

t 2 —標(biāo)準(zhǔn)器測得值，℃。

如該研究所表述，測定儀的溫度校準(zhǔn)過程屬于動態(tài)校準(zhǔn)，因此各個測溫通道受各通道溫度傳感器及油槽中油溫分布影響，達(dá)到校準(zhǔn)點溫度的時間不統(tǒng)一，同時受數(shù)據(jù)采集器掃描間隔為 1s 的影響，導(dǎo)致該校準(zhǔn)方法中，部分通道記錄的標(biāo)準(zhǔn)器測得溫度值并非溫度測定儀溫度指示值剛好達(dá)到校準(zhǔn)點的值，由此可能會增加校準(zhǔn)時校準(zhǔn)結(jié)果的誤差。

3 溫度指示誤差校準(zhǔn)方法改進(jìn)

綜合上述研究內(nèi)容提及的校準(zhǔn)方法及存在的問題，本文對測定儀的校準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)，在校準(zhǔn)測定儀前，先確定儀器常用測量的溫度點 t，將 t ±5℃溫度范圍劃分為11 份，間隔為1℃，記為 t －5℃、t －4℃…t +4℃、t +5℃，分別作為測溫標(biāo)準(zhǔn)器的溫度記錄點，并同時記錄與之對應(yīng)的測定儀指示溫度。因該方法溫度測量范圍覆蓋了測定儀日常測量的溫度點，因此通過該方法即可確定出被測試件的準(zhǔn)確熱變形溫度和維卡軟化點溫度。但此測量過程為一動態(tài)過程，被測試件在負(fù)載下，變形或被針如 1mm 發(fā)生在一瞬間，并沒有經(jīng)歷一個相對恒溫的過程，所以對測溫傳感器達(dá)到溫度記錄點時，快速記錄下對應(yīng)的測定儀指示溫度提出了高的要求，為此，本研究認(rèn)為在使用傳統(tǒng)的數(shù)字溫度計或鉑電阻傳感器的同時，還需要對測量標(biāo)準(zhǔn)的讀數(shù)和數(shù)據(jù)記錄裝置進(jìn)行改進(jìn)。

4 配套校準(zhǔn)裝置設(shè)計

傳感器的選擇:因為測定儀使用所依據(jù)的技術(shù)文件對升溫速錄有要求，《GB/T1633 熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定》:A 速度:(5 ± 0. 5)℃ /6min、B 速度:(12 ± 1. 0)℃ /6min;《GB/T8802 熱塑性塑料管材、管件維卡軟化溫度的測定》:(5 ± 0. 5)℃ /6min;《GB/T1634 塑料彎曲負(fù)載熱變形溫度(簡稱熱變形溫度)試驗方法》:(120 ±10)℃ /1h。

因此在選擇數(shù)字溫度計或傳感器時，需要選擇溫度變化響應(yīng)的要求需要優(yōu)于130℃ /h 的測溫傳感器。

讀數(shù)和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng):為減小人工記錄溫度數(shù)據(jù)，人的反應(yīng)時間帶來的誤差，選擇在標(biāo)準(zhǔn)器的測溫裝置中加裝圖像采集裝置，通過測溫標(biāo)準(zhǔn)器中溫度信號控制圖像采集，由圖像記錄對應(yīng)的測定儀指示溫度，減小由操作人員因素產(chǎn)生的誤差，即可在整個校準(zhǔn)裝置中設(shè)定終點溫度，用于觸發(fā)拍照，通過圖片定格對應(yīng)的測定儀指示溫度。同時需要注意的是，對多通道設(shè)備，應(yīng)對每個通道放置的測溫標(biāo)準(zhǔn)采用單獨的溫度信號采集(可同時采集多傳感器的溫度信號)，避免由于巡檢掃描時間過長帶來的誤差。讀數(shù)和數(shù)據(jù)記錄軟件改進(jìn):因本方法和配套的裝置對測定儀進(jìn)行溫度校準(zhǔn)時，采用的以測溫標(biāo)準(zhǔn)溫度觸發(fā)讀數(shù)，記錄測定儀指示溫度的方案，此時，需要考慮測溫標(biāo)準(zhǔn)器無法采集到設(shè)定觸發(fā)拍照的溫度信號，此時觸發(fā)拍照的溫度信號應(yīng)修正為溫度持續(xù)上升轉(zhuǎn)變?yōu)闇囟认陆档臏囟龋礈y溫曲線的頂點溫度。

維卡熱變形軟化點溫度測試儀                    熱變形及維卡軟化點溫度測試儀                                塑料負(fù)荷變形溫度測定試驗機(jī)