熱變形維卡軟化點溫度測定儀溫度校準方法

今天我來為大家介紹下熱變形維卡軟化點溫度測定儀溫度校準方法：熱變形、維卡軟化點是指被測對象在一定量負荷下，置于升溫速率一定的可控溫場中，形變達到規定量時所對應的環境溫度。熱變形、維卡軟化點是表達被測物受熱及其對應的變形量的參數，是評定聚合物或高分子材料耐熱性能的重要指標。ISO 75 －1 －2013《塑料－負荷變形溫度的測定》、ISO 306 －2013《塑料－熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定》、GB/T1633 －2000《熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定》及 GB/T1634 －2004《塑料－ 負荷變形溫度的測定》都對熱變形、維卡軟化點溫度測定做出了明確規定。目前，維卡軟化點測定儀(以下簡稱“測定儀")已廣泛用于測量塑料成型后熱變形溫度和維卡軟化點溫度。測定儀由恒溫油槽、試樣支架及溫度測量裝置、攪拌裝置、負載裝置(砝碼)、形變測量裝置(千分尺)、溫度控制系統以及測試軟件等軟硬件組成，能夠實時溫度曲線及形變量曲線繪制，結構簡化，其主要測量參數包括:熱變形及維卡軟化點溫度、升溫速率(溫度、時間)、負載砝碼質量(質量)及形變量(長度)。

1 國內現有校準方法

測定儀溫度儀器校準項目主要包括溫度指示誤差和升溫速率指示誤差兩個部分。通過準確計量溫度指示誤差并配合時間，可計算出升溫速率。國內制定儀器校準技術文件 JJF(浙)1051 －2010《熱變形、維卡軟化點溫度測定儀計量校準規范》，適用于室溫～ 300℃的現場儀器校準，其中包括溫度、長度及力學指標;通過對測量不確定度的評定，提出將每個支架通道的鉑電阻傳感器從支架上拆下，在恒溫浴中，對選定溫度點進行溫度校準的方法，得到較小的測量不確定度。

2 溫度指示誤差校準方法分析

溫度指示誤差是指在給定的升溫速率下，測定儀顯示的即時溫度數值與儀器校準用標準器測得溫度的數值之差。在現有的研究中，均采用數字溫度計(或鉑電阻溫度傳感器)作為溫度測量標準

在開始前，將測溫標準器的傳感器插入測試孔，浸沒于油槽中，與測定儀溫度傳感器并排放置，下端對齊，使測量同一位置的溫度，固定于樣品支架。如有多個樣品支架，則需要在每個支架上固定一個測溫標準器。開啟測定儀并設置好升溫速率后即可開始溫度指示誤差的儀器校準。現有儀器校準方法描述:啟動溫度測定儀，觀察溫度測定儀的溫度指示值和標準器的溫度讀數值，從 40℃開始每隔 10℃分別記錄溫度測定儀與標準器的溫度讀數值，直至溫度測定儀達到設定的上限溫度。誤差按照公式(1):

Δt = t i － (t s + t 0)   (1)

式中:Δt—溫度測定儀溫度指示誤差，℃;

t i —溫度測定儀溫度指示值，℃;

t s —標準器測得值，℃;

t 0 —標準器修正值，℃。

因為不同的塑料材料具有不同的熱變形和維卡軟化點溫度，故校準測定儀顯示溫度是否準確，關鍵是校準測定儀在使用溫度點的準確性，為此本文認為校準應在該儀器平常測定使用的溫度點附近進行。故按現有方法進行測量在實際操作中存在 2 個問題:(1)從 40℃每間隔 10℃溫度點進行測量，無法準確校準溫度測定儀日常測量時使用的溫度點是否準確并給出相應的溫度修正值;(2)該方法也未明確溫度校準點是以測定儀指示溫度到達進行測量還是以標準器測得溫度到達進行測量。

在東莞市世通儀器檢測服務中心的校準研究中，采用鉑電阻溫度傳感器加數據采集器作為測溫標準器，進行溫度指示誤差的校準，數據采集器的掃描間隔設置為 1s，對 7 個通道的溫度進行測量。在該研究中已明確指出溫度校準點以測定儀指示溫度到達為準，記錄標準器的測得溫度值，溫度指示誤差按照公式(2)計算:

Δt = t 1 － t 2    (2)

式中:Δt—溫度測定儀溫度指示誤差，℃;

t 1 —溫度測定儀溫度指示值，℃;

t 2 —標準器測得值，℃。

如該研究所表述，測定儀的溫度校準過程屬于動態校準，因此各個測溫通道受各通道溫度傳感器及油槽中油溫分布影響，達到校準點溫度的時間不統一，同時受數據采集器掃描間隔為 1s 的影響，導致該校準方法中，部分通道記錄的標準器測得溫度值并非溫度測定儀溫度指示值剛好達到校準點的值，由此可能會增加校準時校準結果的誤差。

3 溫度指示誤差校準方法改進

綜合上述研究內容提及的校準方法及存在的問題，本文對測定儀的校準方法進行改進，在校準測定儀前，先確定儀器常用測量的溫度點 t，將 t ±5℃溫度范圍劃分為11 份，間隔為1℃，記為 t －5℃、t －4℃…t +4℃、t +5℃，分別作為測溫標準器的溫度記錄點，并同時記錄與之對應的測定儀指示溫度。因該方法溫度測量范圍覆蓋了測定儀日常測量的溫度點，因此通過該方法即可確定出被測試件的準確熱變形溫度和維卡軟化點溫度。但此測量過程為一動態過程，被測試件在負載下，變形或被針如 1mm 發生在一瞬間，并沒有經歷一個相對恒溫的過程，所以對測溫傳感器達到溫度記錄點時，快速記錄下對應的測定儀指示溫度提出了高的要求，為此，本研究認為在使用傳統的數字溫度計或鉑電阻傳感器的同時，還需要對測量標準的讀數和數據記錄裝置進行改進。

4 配套校準裝置設計

傳感器的選擇:因為測定儀使用所依據的技術文件對升溫速錄有要求，《GB/T1633 熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定》:A 速度:(5 ± 0. 5)℃ /6min、B 速度:(12 ± 1. 0)℃ /6min;《GB/T8802 熱塑性塑料管材、管件維卡軟化溫度的測定》:(5 ± 0. 5)℃ /6min;《GB/T1634 塑料彎曲負載熱變形溫度(簡稱熱變形溫度)試驗方法》:(120 ±10)℃ /1h。

因此在選擇數字溫度計或傳感器時，需要選擇溫度變化響應的要求需要優于130℃ /h 的測溫傳感器。

讀數和數據記錄系統:為減小人工記錄溫度數據，人的反應時間帶來的誤差，選擇在標準器的測溫裝置中加裝圖像采集裝置，通過測溫標準器中溫度信號控制圖像采集，由圖像記錄對應的測定儀指示溫度，減小由操作人員因素產生的誤差，即可在整個校準裝置中設定終點溫度，用于觸發拍照，通過圖片定格對應的測定儀指示溫度。同時需要注意的是，對多通道設備，應對每個通道放置的測溫標準采用單獨的溫度信號采集(可同時采集多傳感器的溫度信號)，避免由于巡檢掃描時間過長帶來的誤差。讀數和數據記錄軟件改進:因本方法和配套的裝置對測定儀進行溫度校準時，采用的以測溫標準溫度觸發讀數，記錄測定儀指示溫度的方案，此時，需要考慮測溫標準器無法采集到設定觸發拍照的溫度信號，此時觸發拍照的溫度信號應修正為溫度持續上升轉變為溫度下降的溫度，即測溫曲線的頂點溫度。

維卡熱變形軟化點溫度測試儀                    熱變形及維卡軟化點溫度測試儀                                塑料負荷變形溫度測定試驗機